5 أكتوبر، 2020
قسم الكيمياء يناقش “تطوير طرائق تحليلية لتقدير بعض المركبات الدوائية” لطالبة الماجستير “أحلام أحمد شهاب”
جرت بعون الله تعالى في قسم الكيمياء / كلية التربية للبنات، مناقشة طالبة الماجستير (أحلام أحمد شهاب) في رسالتها الموسومة بـ(تطوير طرائق تحليلية لتقدير بعض المركبات الدوائية)، وذلك يوم الاثنين الموافق ٥-١٠-٢٠٢٠، على قاعة المناقشات في الكلية. اذ تألفت لجنة المناقشة من الأساتذة:1. أ.د يسرى مجيد شهاب …..رئيسا2. أ.م.د. فرحة خلف عمر …عضوا3. أ.م.د. قبس ناجي رشيد …..عضوا4. أ.م.د. داود حبو محمد …عضوا ومشرفاتضمنت الرسالةثلاثة فصول:الفصل الاول: يحتوي هذا الفصل على مقدمة عامة للمركبات الدوائيةالفصل الـثـاني: تقدير الميزالازين وقد تضمنت هذه المباحث طرائق تقدير مباشرة وغير مباشرة كما هو مبين ادناه:المبحث الاول : يتضمن هذا المبحث تقدير الميزلازين بطريقة سهلة ودقيقة ومباشرة من خلال تـفاعل بـين الـميزالازين مع الفينوثيازين وباستخدام داي كرومات البوتاسيوم عاملاً مؤكسداً لتكوين ناتج اخضر اللون ذائـباً ومستقراً في محلولهِ المائي، يظهر اقصى شدة امـتصاص الطول الموجي عند 610 نـانوميتر وبامتصاصية مولارية 2.055 ×410 لتر. مول-1. سم-1 وتتبع الطريقة الحالية حدود قانون بير في مدى التراكيز من 0.05 إلى 11 مايكروغرام. مل-1 وقيمـة دلالـة ساندل لحساسية 0.0074515 مايكروغرام. سـم-2 بلغت قيمة معدل نسبة اسـترجاع 98.96% وكانت قيمة الانحراف القياسي النسبي > 0.72% أي ذات دقة وتوافق جيدين. وتم تطبيق الطريقة المقترحة وبنجاح لتقدير الميزالازين بهيئته الحرة وفي الـمستحضـرات الداوئية بشكل اقراص، تحاميل والحقنة الشرجية، ووجد انها متفقة مع المحتوى الاصيل للاشكال الصيدلانيـة، ومع نتائج الأضافة الـقياسـية الـتي تشيـر إلى انتقائيـة الـطــريــقـــة الـحــالــية، والتطــبيق التحليلي الجيد.المبحث الثاني: يتناول هذا المبحث طـريـقة انتقائية بسيطة، طــيفيـة ومباشرة لتقدير الميزالازين، إذ تستنـد طريقة العمل الحالية على الازوتة والاقتـران بازوتة الكاشف بارا نايترو أنيلين بنتريت الصوديوم باستعمال حامض الهيدركلوريك وتكوين ملح الديازونيوم (الملح المـقابل) بعدها يقترن ملح الدايازونيوم مع الميزالازين في الوسط القاعدي باستخدام كاربونات الصوديوم وتتكون صبغـة ازوية بنية اللون مستقرة في محلولها المائي، التي اعطت أعلى شدة امـتصاص عــنـد طول الموجي 450 نانوميتر. وتتبع حدود قانون بير الخطية ضمن التراكيز المايكروغرامية من 0.20 إلى 10 مايــكروغـرام. مل -1. وبامتصاصية مولارية عالية الحساسية بلغت قيمتها 2.55×410 لتر. مول-1. سم-1، وبلغت قيمة دلالة سـاندل 0.0059988 مـايكروغرام. سـم-2 ، وبلغت قيمة معدل نسبة الاسترجاع التي لا تقل عن 499.5 % وكانت قيمـة الانحراف القياسي النسبي لطريقة لاتتجاوز 0.238 % مما يشير إلى الدقة والتوافقية الجيدتين لطريقة المقترحة. تم تطبيق الطريقـة المطورة على المستحضرات الدوائية للـميزالازين وبنجاح بشكل
(اقراص والتحاميل) إذ وجد ان نتائج الطريقة الحالية متوافقة على نحو جيد مـع الــمحتوى الاصـيل للمستحضرات الدوائية الصيدلانيــة، ومع نتائج المستحصلة من طريــقـة الاضافة الـــقـــياســــيـة.الـمبحـث الثالث: يــتضـمن هــذا الــمبـحث طــريقــة بسـيطـة ودقـيقــة غـــير مبـاشــــــرة لــتقـــديـر الــطــيــفــي للــمـيزالاين، اذ تشـتمل الطريقة المقتـرحة على أكســـدة المـركب الـدوائي قـيد الـدراسة بـكـمية فائــضة مـــن العــامــل المــؤكســــد مــزيج برومات – برومــيد بــاستــــخدام حـــامض الهيدركلوريك ثــم يتـفاعل الفائض من مـزيج برومات – بروميد مع صبــغة الـمثيـل الـبرتقالي (بكمية محددة) وقــــصر لونها ومتابعة المعقد الملون المتكون من الصبغة المتبقية الذي اعــطـى اقصى امتصاص له مقابل المحلول الصـوري عـند طول الموجي 507 نانوميتر، حيث اظهرت زيادة تركيز الـــدواء علاقة خــطية مــع الامتصاصية، اما الـتراكيز الـمايـكروغرامية التي تتبع حدود قانون بـــيـر مــــن
0.5 إلى 12.5 مــايكــروغـرام. مـــل-1 وبلـغت قـــيمة الامــتـــصــاصـــيه الــمـولاريـة 2.03 ×410 لـتــر. مــول-1. ســم-1. ودلالــة حـســـاســــية ســـاندل 50.00753 مــايـــكـــروغرام. سـم-2. وقـيمة الانحراف الــقــيــاـسـي النــسـبــي لاتـــتجـاوز 0.690 % وبلـغــت قـيمة معـدل نســبة الاســتـرجاع التي لاتقـل عـن 99.05 %. ، وطـبقـت طريقة العمل الحالية وبنجاح عـلى الاشـكال الدوائية للـمـيـزالازين بـشكل اقـــراص وتــدل الـنـتـائج الـمستـحـصـلـة بـان الـطــريقة الـمـقـــترحة مـتــوافــقة وعـلـى نـحـــو جــــيد مـــع كـــل مـــن الــمحتوى الاصيـل للاقـــراص الــدوائية ونـتائج الاضافة القياسية.الفصل الثالث: يـتضمن طريـقة بسيطة وحساسة غير مــباشرة لـتقدير الطيفي للكارفيديلول والبروبرانولول بشكلهما النقي وفي مستحضراتهما الصيدلانية، إذ اعتمدت طريـقـة العمل الحالية على تفاعل الأكسدة والاختزال باستخـدام فائض (زيادة معلومة) من كبريتات السيريوم الـرباعية فـي وسـط حامض الكبريتيك 5 مـولاري وتم تـقـدير (الفـائض) مـن ايون الـسيريوم الرباعي Ce(IV) من خلال تفاعل المتبقي من الايون المذكور انفاً مع صبغة المثيل البرتقالي وتكوين ناتج وردي اللون الذي اعطى اعلى امتصاص عـنـد الطول الموجي 507 نانوميتر. وتتبع الـطـريــقــة المقــترحة حـدود قانون بير في مدى التراكيز المايـكروغـرامـية مـن 0.5 إلى 24.5 ومــن 0.5 إلى 24 مايكروغرام. مل-1 لكل من الكـارفيـديلول والبروبـرانانول على التوالي. وكـانــت الطـريقة بـامتصاصية مولارية بلغت قيمتها 2.882 × 410 و 2.076 × 410 لتر. مول-1. سم -1 وكانت قيمة معــدل نسبة الاسـتــرجـاع 99.54% و99.42 % وبانـحــراف قـيـاسي نــسـبي قيمته اقل مـن 0.37 % لـكل من الكارفـيديـلول والبروبرانولول على التـوالي مـمايـدل عـلى دقـــة وتــوافــق جـيـدين. وتـم تـطـبيق الطـريقة الحالـية بنجاح عـلى الاشــكال الصيدلانيـة للكارفــيديلول والبروبرانولول بشكل اقراص إذ وجـد أن نتائج الطـريقة المطورة متوافقة مع المحتوى الاصيل وبشكل جـيد مع المستحضرات الـدوائية ومن دون تداخل ملحوظ لمركبات السواغ.وبعد مناقشة مستفيضة اجيزت الرسالة بتقدير ممتاز.. مبارك للطالبة ومشرفها وقسم الكيمياء خصوصا وكلية التربية للبنات عموما هذا المنجز العلمي المتميز وإلى مزيد من التقدم والنجاح.